純化工藝機制探討-精宏DZF-6050使用

1 材料

Agilent 1290 型高效液相色譜儀，配置 DAD 檢測器 ( 美國安捷倫科技公司) ; XP205 型電 子分析天平 ［0. 01 mg，梅特勒-托利多儀器 ( 上 海) 有限公司］; HWS26 型恒溫水浴鍋 ( 鞏義市 予華儀器有限責任公司) ; DZF-6050 型真空干燥箱 ( 上海精宏實驗設備有限公司) ; SC-150 型不銹鋼 層析 柱 ( 江蘇沙家浜化工設備 有限公司 ) ; LD-Y1000A型粉碎機 ( 上海頂帥電器有限公司) ; Ｒ-210型旋轉蒸發儀 ( 瑞士 Buchi 公司) 。

2 方法與結果

精密稱取沒食子酸對照 品適量，50%甲醇定容至 10 mL 棕色量瓶中，制得 質量濃度 1. 187 mg /mL 的溶液，精密量取 1 mL， 50%甲醇稀釋至 25 mL，即得質量濃度 47. 48 μg /mL 的溶 液，同 法 依 次 稀 釋 成 5. 94、23. 74、47. 48、 118. 70、237. 40、474. 80 μg /mL。精密稱取葡糖倍苷對照品適量，50%甲醇定容 至 10 mL 棕色量瓶中，制得質量濃度 1. 138 mg /mL 的溶液，精密量取 1 mL，50%甲醇稀釋至 10 mL， 即得質量濃度 113. 8 μg /mL 的溶液，同法依次稀 釋 成 11. 38、 45. 52、 113. 80、 227. 60、 455. 20、 910. 40 μg /mL。

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