顆粒鑒別分析-精宏干燥箱應用

1 實驗材料

電熱恒溫鼓風干燥箱 DHG-9203A 型 ( 上海精宏實驗設備有限公司) 、硅膠 G 薄層層析板 ( 實驗室自制) 、CAMAG REPROSTAR3 型薄層成 像系統(tǒng)( 瑞士) 、薄層自動鋪板器 939 型( 重慶市南 岸貝爾德儀器技術(shù)廠) 、高效薄層層析板( 德國默 克) 、TOLEDO X205BDU 型電子分析天平( 瑞士) 、 CAMAG TLC SAMPLER 4 型自動點樣機( 瑞士) 。

2 方法與結(jié)果

取三黃瀉心顆粒 5g，加入 50mL 熱水使其溶解，放冷至室溫，置于分液漏斗 中，加石 油 醚( 60℃ ～ 90℃ ) 振 搖 提 取 3 次，每 次 30mL，合并石油醚液，揮干，殘渣加甲醇使溶解并轉(zhuǎn) 移至 10mL 的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成三 黃瀉心顆粒石油醚供試品溶液( 供試品溶液 1) 。上 述水層溶液水浴揮去有機溶劑，加水至 50mL，依次 分別采用三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇振搖提取 3 次，每次 30mL，分別合并提取液，揮干，殘渣加甲醇 使溶解，轉(zhuǎn)移至 10mL 的量瓶中，加甲醇至刻度，搖 勻，分別制成三黃瀉心顆粒三氯甲烷供試溶液( 供 試品溶液 2) 、乙酸乙酯供試溶液( 供試品溶液 3) 、 正丁醇供試溶液( 供試品溶液 4) ，備用。

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