用精宏鼓風(fēng)干燥箱對疏水改性分析

1 實 驗 

1. 1 試劑與儀器

液體水玻璃( CP) ，西隴化工股份有限公司; 十八醇( CP) ， 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 十二烷基苯磺酸鈉( AＲ) ，國藥 集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 濃硫酸( AＲ) ，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有 限公司。 集熱式恒溫加熱攪拌器，上海精宏實驗設(shè)備有限責(zé)任公司; 電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實驗設(shè)備有限責(zé)任公司; 場發(fā) 射掃描電子顯微鏡，日本日立; 同步熱分析儀，德國耐馳。

1. 2 實驗步驟

取 20 mL 液體水玻璃用蒸餾水配成比重為 1. 26 的溶液，取 0. 2 g 的十二烷基苯磺酸鈉溶解在 10 mL 的蒸餾水，將上述溶 液混合搖勻置于三口燒瓶中，加入 20 mL 蒸餾水，溫度控制在 30 ℃，攪拌 30 min，升溫至 85 ℃，在 40 min 內(nèi)恒速滴加 70% 的硫酸至 pH 為 10 左右，在攪拌狀態(tài)下加入改性劑十八醇溶 液，陳化 30 min，隨后在 30 min 內(nèi)恒速滴入 70%的硫酸調(diào)節(jié)體 系 pH 為 3 左右，再次陳化 60 min，抽濾，用蒸餾水、乙醇多.

2 結(jié)果與討論

白炭黑的活化度也隨著逐漸增大，直 到用量為 28wt%時趨于平緩。這是因為在一定范圍內(nèi)改性劑用 量越多，越有利于改性劑與白炭黑表面的羥基發(fā)生反應(yīng)。而當(dāng) 改性劑的用量達(dá)到一定量時，白炭黑表面的羥基大部分已被十 八醇的烷基鏈取代，所有活化度不再隨改性劑用量的增加而明顯增大。故為了節(jié)約藥品，本實驗采用 28wt%為最佳改性劑十 八醇用量。

3 結(jié) 論 

以十八醇為改性劑通過原位疏水改性成功制備了疏 水性較好的白炭黑樣品。通過單因素實驗得到最佳實驗條件 為: 改性劑十八醇的用量為 28wt%，添加劑十二烷基苯磺酸鈉 用量為 4wt%，改性溫度為 85 ℃，首次陳化時間 30 min，再次 陳化時間為 60 min 時，制得的改性白炭黑疏水性能最好。從 FT－IＲ、TG、SEM 等圖譜分析，可以判斷改性劑成功的接枝到 了白炭黑表面。

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