合成二酚分析（精宏DHG-9070A使用）

１ 實驗部分 

１．１ 試劑和儀器 

硝酸鐵、雙氰胺、苯酚、過氧化氫（Ｈ２Ｏ２）、苯 甲醇，均 為 分 析 純，國藥集團化學試劑有限公司 產(chǎn)品。 氣相色譜儀（ＧＣ７８９０），上海天美儀器有限公司 產(chǎn)品；ＤＦ－１０１Ｓ集熱式恒溫磁力攪拌器，鞏義市予華 儀器有限責任公司產(chǎn)品；ＳＸＬ－１００８型程控箱式電爐、 ＤＨＧ－９０７０Ａ型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司產(chǎn)品；紅外光譜 儀（Ｔｅｎｓｏｒ２７），德 國Ｂｒｕｋｅｒ公司產(chǎn) 品；Ｘ 射 線 多 晶 衍 射 分 析 儀（ＸＲＤ）， 日本 Ｒｉｇａｋｕ公 司 產(chǎn) 品；ＡＳＡＰ２４０５型 物 理 吸 附 儀， 美國 Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ公司產(chǎn)品。 

１．２ 催化劑的制備 

在１００ｍＬ 燒杯中加入３０ｍＬ 水，溶解一定量 的硝酸鐵后，加入４ｇ雙氰胺，攪拌０．５ｈ，將懸浮 液轉(zhuǎn)移到８０℃水浴中，保持加熱并攪拌，至燒杯中 水分蒸干，放入烘箱８０ ℃干燥３ｈ。將干燥后的固 體研磨 后 放 入 坩 堝 中， 以 速 率 ５ ℃／ｍｉｎ 升 溫 至 ５５０ ℃，焙 燒 ２ｈ， 坩 堝 冷 卻 后 取 出， 即 可 得 到 Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 樣品。 將雙氰胺在相同的條件下焙燒可得到 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 樣品。

２ 結(jié)果與討論

在ｇ－Ｃ３Ｎ４ 的紅外光譜中，吸收峰主要集 中在８０８ｃｍ－１、１２４０～１６５０ｃｍ－１和３１００～３５００ｃｍ－１ ３ 個 區(qū) 域。 其 中， ３１００～３５００ｃｍ－１范圍內(nèi)的寬化吸 收峰對應的是 Ｎ—Ｈ 鍵的伸縮振動吸收；１２４０～１６５０ｃｍ－１區(qū)域內(nèi) 多個吸收峰對應芳香雜環(huán)化合物 的 Ｃ—Ｎ 伸 縮 振 動 特征吸收；８０８ｃｍ－１處的吸收峰則對應于３－ｓ－三 嗪 環(huán)狀化合物的彎曲振動特征吸收。研究報道，直接 焙燒雙氰胺得到的產(chǎn)物不完全縮聚，其層狀結(jié)構(gòu)的 邊緣 存 在 有 Ｎ—Ｈ 鍵。Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 與 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 吸 收峰位置基 本 保 持 一 致，說 明 Ｆｅ摻 雜 后 的 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 骨架結(jié)構(gòu)并沒有發(fā)生改變。

3 結(jié) 論 

以 Ｆｅ（ＮＯ３）３ ·９Ｈ２Ｏ 作 鐵 源，雙 氰 胺 為 原 料，合成 了 不 同 Ｆｅ含 量 的 Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 催 化 劑。通 過 ＸＲＤ、Ｎ２ 吸 附－脫 附、ＦＴ－ＩＲ 等 分 析 手 段 對 Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 進行表征，證實材料進行Ｆｅ摻雜后并沒 有改變 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 原有的結(jié)構(gòu)；Ｆｅ的引入使 Ｃ／Ｎ 原子 比發(fā)生了變化，導致產(chǎn)物的縮聚度不同，進而改變 了 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 層 狀 結(jié) 構(gòu) 的 層 間 距， 說 明 Ｆｅ 已 進 入 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 的孔穴中；Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 材料具有良好的介孔 結(jié)構(gòu)。 

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