人參皂苷Re含量測定

1　材料與方法 

1.1　材料與試劑 　　

材料：三七粉，購于藥店。 　　試劑：無水乙醇(AR)、正丁醇(AR)、乙醚 (AR)、甲醇(AR)、香草醛(AR)，購于國藥集團化學 試劑有限公司；硫酸(AR)，購于西隴科學股份有限 公司。 　　耗材：中性氧化鋁/XAD-2 SPE小柱（1 g/4g， 10 mL），購于上海安譜實驗科技股份有限公司。 

1.2　儀器與設備　　

DK-S26型 水浴鍋（上海精宏實驗設備有限公司）； BSA-224S型 電子天平（賽多利斯科學儀器（北 京）有限公司）； UV-2700型 紫外可見光光度計（日本島津公 司）。 

1.3 試驗方法

精密稱取樣品約0.1 g，加入20 mL 85%乙醇，超 聲30 min，過濾，提取液蒸干，加水溶解，過中性氧 化鋁/XAD-2 SPE小柱（即大孔吸附樹脂填料的型號 為XAD-2），用25 mL水以0.15 mL/min流速洗柱， 棄洗脫液，用25 mL 85%乙醇洗脫，收集洗脫液于 50 mL雞心瓶中，在60 ℃下減壓蒸干，殘渣用甲醇溶 解，并定容至25mL，此溶液為樣液1。精密稱取樣品約0.1 g，用中性濾紙包好，于索氏 抽提器中，加入適量乙醚，水浴微沸回流抽提1 h， 棄乙醚，并揮盡濾紙和殘渣中的乙醚。往濾紙和包 裹的殘渣加入適量甲醇浸泡過夜，次日微沸回流進 行索氏抽提，抽提回流6次后，收集甲醇抽提液于蒸 發(fā)皿中，水浴蒸干。用30 mL蒸餾水溶解殘渣并置于 分液漏斗中，加入30 mL正丁醇（用水飽和過的）進 行萃取，共萃取4次。收集上層萃取液，水浴蒸干， 用適量甲醇溶解殘渣，并定容至25 mL，此溶液為樣 液2。

2 結果與分析

大孔樹脂柱分離純化法中的大孔吸附 樹脂雖然可以清除部分糖類水溶性雜質和大部分脂 溶性雜質，有一定的分離純化效果，但未經(jīng)脫脂處 理的三七粉皂苷粗提物在經(jīng)過大孔樹脂柱純化時， 容易堵塞樹脂孔道從而降低樹脂對皂苷的吸附率， 造成含量偏低。

3 結論 

通過采用5種不同的前處理方法，對三七粉中人 參皂苷Re含量進行測定，結果表明最佳提取方法為 乙醚脫脂-甲醇超聲法，該方法能有效縮短試驗時 間，操作簡單、精密度好，回收率穩(wěn)定（回收率 88.0%~94.7%）。

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