鼓風干燥箱的水分測量結果因素分析

1 材料與方法

千分之一天平[量程 0~120 g, 最大允許誤差±1.0 mg, 賽多利斯科學儀器(北京)有限公司]; 電熱恒溫鼓風干燥箱 (量程 10~200 ℃, 最大允許誤差±1 ℃, 上海精宏實驗設備有限公司); 干燥器(內附變色硅膠干燥劑)、玻璃稱量瓶(內 徑 5.5 cm、高 3.0 cm, 帶蓋, 四川蜀牛玻璃儀器有限公司)。將稱量瓶置于 105.0 ℃電熱恒溫鼓風干燥箱中, 加熱 干燥 1 h 后, 置于干燥器內冷卻 30 min, 稱量, 重復此操作 直至干燥前后 2 次質量差不超過 2 mg, 即為恒重。稱取 5~6 g 左右試樣(精確至 0.0001 g)置已恒重的稱量 瓶中, 稱量后置于 105.0 ℃電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥 4 h, 取出置于干燥器內冷卻 30 min 后稱量。然后再放入 105.0 ℃ 干燥箱中干燥1 h, 取出置于干燥器內冷卻30 min, 稱量, 重復此操作直至干燥前后兩次質量差不超過 2 mg, 即為恒重。

2 結果與分析

不確定度來源分析, 要把所有影響不確定度的因素 都要考慮到, 一定要全面。本文對同一時間處理的同一批 樣品做了 15 個平行樣, 因此不確定度主要來源于重復測 量, 屬于 A 類不確定度; 由公式(1)可知, 鍋巴水分含量結 果 X 通過稱量計算得出, 與 m0 、m1 和 m2 有關, 即與天平 稱量有關, 屬于 B 類不確定度; 根據 GB 5009.3-2016規 定, 鍋巴水分含量用第一法直接干燥法測定, 要用到干燥 箱, 所以不確定度還與干燥箱有關。直接干燥法的優點是 操作簡便、高效; 缺點是干燥不均勻, 結果偏高, 容易把試 樣里面的易揮發物質烘出。經過試驗和分析, 得出鍋巴中水分含量的擴展不確 定度為 0.019%, 本文中研究的影響鍋巴水分測量不確定度 的因素是重復性測量、天平稱量和電熱恒溫鼓風干燥, 其 中重復性測量產生的影響最大, 天平稱量的影響最小。

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