用精宏DHG-9240A對丹參葉干燥過程中化學成分探討

丹參為唇形科鼠尾草屬植物丹參 Salvia miltiorrhiza Bge． 的干燥根及根莖，主產于四川、河南、 山東、山西、陜西等地，具有活血祛瘀、清心 除煩 等 功 效，主要用于治療心腦血管等疾病。近年來，丹參需求量日益增大，但大部分 丹參地上部分莖葉被丟棄。對丹參莖葉進行合理開 發利用，可有效減少資源浪費、擴大藥源。目 前丹參莖葉作為地方標準已收載于 2015 年版陜西 省藥材標準，與丹參功效相似，用于治療胸痹心 痛、脘腹脅痛、心煩不眠等。

1 儀器與材料 

1. 1 儀器

ACQUITY UPLC system 超高效液相色 譜儀 ( 美國 Waters 公司) ; KQ-300 型超聲波清洗 儀 ( 昆山市超聲儀器有限公司) ; 上海精宏DHG-9240A 型電 熱恒溫鼓 風 干 燥 箱 ( 上海精宏實驗設備有限公 司) ; DFT-200 型手提式高速粉碎機 ( 溫嶺市林大 機械有限公司) ; HSY2-SP 型恒溫水浴鍋 ( 北京市 永光明醫療儀器廠) ; AUW220D 型電子天平 ( 十 萬分之一，日本島津公司) ; Milli-Q Integral 3 型超 純水機 ( 美國 Millipore 公司) 。

1. 2 試 劑

對照品迷迭香酸 ( 批 號 111871- 201706，含有量 90. 5%) 、丹酚酸 B ( 批號 111562- 201615，含 有 量 96. 2%) 、蘆 丁 ( 批 號 100080- 201408，含有量 92. 8%) 購自中國食品藥品檢定 研究院; 對照品異槲皮苷 ( 批號 MUST-18051005， 含有量 99. 7%) 購自成都曼思特生物科技有限公 司; 乙腈 ( 色譜純，美國 Fisher 公司) ; 甲醇 ( 分 析純，成都市科龍化工試劑廠) ; 甲酸 ( 分析純， 成都市科龍化工試劑廠) ; 水 ( 超純水，超純水機制得) 。

1. 3 樣品

新鮮丹參于 2018 年 11 月分別采自四 川中江縣石泉鄉林家溝和古店鄉雷家坪，經四川省 中醫藥科學院李青苗研究員鑒定為唇形科鼠尾草屬 植物丹參 Salvia miltiorrhiza Bge．。當天送回實驗室 完成樣品處理。

2 方法與結果

2. 1 樣品處理方法

摘取中江縣石泉鄉林家溝健 康完好、無葉柄丹參鮮葉，混勻分成 13 份，每份 70 g，分為 X、H、S、Y 組。X 組 1 份樣品，于 －80 ℃保存 48 h 備用 ( 新鮮丹參葉 XX) 。H、S、 Y 每組各 4 份樣品，分別采用 50 ℃ 烘干、曬干、 陰干方式處理，以脫水率約 20%為指標，分 4 次取 樣，至脫水率約為 20%、40%、60%、80%，稱定 質量，每組前 3 份樣品于－ 80 ℃ 保存 48 h 備用， 第 4 份樣品 ( 脫水率約 80%) 已干燥完全。上述 －80 ℃保存樣品取出，置通風處陰干。各樣品粉碎 過 3 號篩，備用，見表 1。

2. 2 混合對照品溶液制備

取各對照品適量，精 密稱定，加甲醇-水 ( 8 ∶ 2) 制成蘆丁、異槲皮苷、 迷迭 香 酸、丹 酚 酸 B 質 量 濃 度 分 別 為 0. 016 8、 0. 021 6、0. 399 2、0. 057 0 mg /mL 的混合對照品 溶液。

2. 3 供試品溶液制備

取本品粉末約 0. 25 g，精 密稱定，置于 100 mL 具塞錐形瓶中，精密加入甲 醇-水 ( 8 ∶ 2 ) 溶 液 25 mL，稱 定 質 量。回 流 30 min，放至室溫后稱定質量，用甲醇-水 ( 8 ∶ 2) 溶液補足減失質量，搖勻，濾過，濾液過 0. 22 μm 微孔濾膜，即得。

3 討論

測定丹參葉中 7 種成分， 分別為蘆丁、異槲皮苷、迷迭香酸、丹酚酸 B、未 知酚酸 a ( 1 號峰) 、未知酚酸 b ( 2 號峰) 和未知 黃酮 ( 5 號峰) ，其中 1 號峰和 2 號峰的紫外吸收 光譜與迷迭香酸相同，推定為酚酸，5 號峰的紫外 吸收光譜與蘆丁和異槲皮苷相同，推定為黃酮，未 知成分以單位質量的峰面積表征其含有量變化。發現不同來源的丹參葉各成分差異較大。

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