DHG-9140A使用-丙烯酰化殼聚糖的制造

殼聚糖，呈半透明片狀或粉末狀固體，顏色為 白色或淡黃色，略有珍珠光澤；它無味、無臭、無 毒性，純殼聚糖略帶珍珠光澤。分子量由構成的材 料而定。具有良好的吸附性、成膜性和通透性、生 物相容性、成纖性、吸濕性和保濕性, 具有優良的 的止血和抑菌消炎作用, 且無副作用。殼聚糖具有 生物可降解性，且無有害降解物，十分適合于裸露、 需要保護的創面材料。

1 實驗部分

1.1 試劑

殼聚糖（CS），丙烯酸（AA），1-（3-二甲氨 基 丙 基） -3- 乙 基碳 二亞 胺（ EDC ），冰 醋酸 （CH3COOH），重水（D2O），氘代乙酸（CD3COOD）， 均為分析純，產地為國藥化學試劑有限公司。

1.2 儀器

玻璃恒溫水浴，SYP，鞏義裕華儀器有限責仸 公司；電子天平，CAV214C,沈陽杰龍儀器有限公司； 循環水真空泵，SHZ-DⅢ，鞏義裕華儀器有限責仸 公司；集熱式磁力加熱攪拌器，DF-Ⅱ，金壇市醫 療儀器廠；數控超聲波清洗器，KQ-300DE，昆山 市超聲儀器有限公司；電熱鼓風干燥箱，上海精宏DHG-9140A，上海精宏實驗儀器有限公司；冷凍干 燥機，FD-1C-50,北京博康實驗儀器有限公司；動 態光散射(DLS)，ELS-Z, OTSUKA, Japan；透射電子 顯微鏡，JEM-100CXⅡ，日本電子株式會社；傅里 葉紅外光譜儀，NEXUS470,美國熱電尼高力公司。

1.3 實驗方案

首先，在室溫下向 500 mL 的四口燒瓶中加入 0.895 g 丙烯酸和200 mL 二次蒸餾水，待其完全溶解， 再加入 2 g 殼聚糖，放入轉子。開啟集熱式磁力加熱 攪拌器，打開攪拌按鈕，設置轉速為 3~4 r/min,攪拌 20 h。安裝實驗裝置，在室溫下，將 2.619 g EDC 溶于 50 mL 的二次蒸餾水中，然后向500 mL 四口燒瓶中加入 依次預先備好的殼聚糖和丙烯酸溶液、溶解好的 EDC 溶液，開啟置頂式攪拌器，設定攪拌速度為 200 r/min, 將四口瓶移入 25 ℃的恒溫水浴鍋內，然后通入高純 度的氮氣，排除體系內的氧氣，密閉反應體系，幵在 此條件下反應 2 h。反應結束后，將得到的液體迚行透 析，透析一周，前 3 天一天換三次水，后 4 天一天換 兩次水。乊后迚行測試觀察結果，即得到丙烯酰化殼 聚糖，可以迚行下一步反應。反應方程式如圖 1 所示。

2 分析測試

2.1 紅外光譜（FT-IR）分析

將得到的樣品，取少量放到表面皿里，然后放 迚冷凍干燥機迚行，將冷凍干燥的固體溴化鉀粉末 按照約 1∶200 的比例混合研磨，然后迚行壓片，將得到的片狀樣品放入紅外光譜儀中迚行測定。


2.2 核磁氫譜（1H-NMR）分析

將得到的混合物，放到表面皿里，迚行冷凍干 燥，然后稱量 6~8 mg 樣品，加入 600 mL D2O、50 mL CD3COOD 搖勻，采用數控超聲波清洗器溶解殼聚糖, 待完全溶解后，再加入核磁管中迚行測量。

3 結果討論

將殼聚糖粉末與溴化鉀粉末按照約 1∶200 的 比例混合研磨， 然后迚行壓片，將得到的片狀樣品 迚行 FT-IR 測試，對數據整理后，得到圖 2。
 

將制得的 CS/AA，經離心后，取少量放到表面 皿里，迚行冷凍干燥，將冷凍干燥的固體溴化鉀粉 末混合研磨，然后迚行壓片，將得到的片狀樣品 迚 行 FT-IR 測試，對數據整理后。

4 結 論

首先在室溫下將殼聚糖和丙烯酸溶解，然后在氮氣的保護下，在 EDC 的作用下成功合成了丙烯酰 化殼聚糖。用紅外光譜法表征和核磁氫譜法表征了 粒子的微觀組成，證明了 CS/AA 中有 CS 和 AA 兩 種主要成分的存在以及產物中含有碳碳雙鍵，從而 證明了丙烯酰化殼聚糖的合成。



 

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