精宏干燥箱在核磁共振試驗研究的使用

0 引 言

近年來，我國許多煤層氣的勘探開發逐漸在深 部低階煤層中進行。煤層氣( 瓦斯) 既是一種清潔高效的優質能源，又是影響煤礦安全的一種危險源， 瓦斯抽采是防治礦井瓦斯災害和利用瓦斯資源的主 要措施之一。

1 試驗原理及過程

1．1 核磁共振基本原理

核磁共振技術是利用氫原子核自旋以及在外加 疊加磁場的情況下，氫原子核與外加磁場之間產生 的共振弛豫現象，以此來研究煤巖體孔隙中含氫核 流體( 水、甲烷) 的弛豫特征。核磁共振試驗通過獲 得的核磁信號強度與橫向弛豫時間 T2的曲線圖來 研究煤巖體中的孔、裂隙分布特征。核磁共振的原 理為 1 T2 =FS ρ r ( 1) r =CT2 ( 2) 式中: ρ 為煤表面弛豫率，表征巖石性質的參數; FS 為孔隙形狀因子 ( 球形孔隙，FS = 3; 管形孔隙和板 狀孔隙，FS = 2) ; r 為孔隙半徑; C 為轉換系數。 由式( 1) 可知，橫向弛豫時間 T2 與孔隙半徑大小 成正比，橫向弛豫時間越長孔隙半徑越大，不同孔隙 大小對應不同的橫向弛豫時間，因此可根據橫向弛豫 時間的不同來區分孔徑的大小。煤巖體中瓦斯主 要存在于煤孔、裂隙中，根據 T2譜面積可以表征煤中 實際瓦斯吸附量，定量研究煤中瓦斯吸附規律。

1．2 試驗儀器和煤樣制備

試驗采用 Meso MＲ23－060H－I 型低場核磁共振 儀，該設備的共振頻率為 21．675 68 MHz，磁體溫度 控制在 32±0．1 ℃，磁場強度 0．5 T，如圖 1 所示。 試驗煤樣的鏡質組反射率為 0．78%( ＜0．8%，屬 低變質程度煤) ，灰分 7．33%，水分1．02%，揮發 分 40．64%，孔隙率 6．87%。取大塊新鮮煤樣利用煤 樣鉆取機鉆取直徑為 25 mm、高度為50 mm的圓柱 狀煤樣。測量記錄自然態煤樣的質量; 將煤樣放在鼓風干燥箱（上海精宏DHG-9123A鼓風干燥箱）中干燥，溫度設置為 100 ℃，干燥 10 h，測量 并記錄干燥后煤樣的質量，然后對干燥煤樣進行核 磁共振試驗。

1．3 氣密性檢查、參考罐體積和夾持器體積測定

氣密性檢查: 打開裝置中參考罐與夾持器間的閥 門，關閉通往大氣的閥門。將氦氣壓力設為 0．5 MPa， 打開氦氣管路上的閥門，等壓力穩定后再關閉此閥門， 接著觀察 1 h，若壓力不變則表示裝置氣密性良好。

2 核磁共振試驗設計

試驗采用無損低場核磁共振技術，對同一個圓 柱狀煤樣進行瓦斯吸附試驗。為了減少試驗誤差， 只標定 1 次，中間不取出煤樣，僅改變瓦斯壓力，選 用純度為 99．99%的瓦斯; 用高壓氦氣沖掃試驗腔 體，接著抽真空 30 min，確保整個管路無漏氣; 打開 裝置中參考罐與夾持器之間閥門，加圍壓 3 MPa; 將 瓦斯壓力依次設置為 0．31、0．74、1．11、1．46 MPa，進 行瓦斯吸附試驗; 將每個壓力點的吸附時間設為 9 h; 試驗過程采用人為采樣，由于測試頻繁導致儀器升溫對試驗結果產生不利影響，特將采樣時間設定 為每 30 min 采樣一次，即在每個壓力點下采樣 18 次。在恒定圍壓 3 MPa，選取加圍壓抽真空后測試 的煤樣核磁信號為基底、吸附 1、3、5、7、9 h 共 6 個 時間點的核磁信號進行比較分析。

3 結果分析

新疆干燥煤樣在不同瓦斯壓力下吸附核磁共振 T2譜曲線以及根據標線方程換算相應的瓦斯吸附量曲線，瓦斯壓力的增加對不同范圍孔徑孔隙影響不 同。隨瓦斯壓力增大，中大孔和自由態瓦斯峰橫向 弛豫時間起始點不在同一時間區域內，瓦斯壓力的 增大對中大孔有擴孔作用; 而吸附孔的橫向弛豫時 間均在 0．01～1．70 ms 范圍內，表明瓦斯壓力對微孔 孔隙結構的影響不明顯，即在 0．31 ～ 1．46 MPa 瓦斯壓力下，瓦斯壓力不改變煤中吸附孔( 微孔，孔徑＜ 10 nm) 孔徑。然而，由公式( 1) 可知，煤樣橫向弛豫 時間 T2與煤的孔徑成正比，試驗結果表明在 0．31 ～ 1．46 MPa的瓦斯壓力下，瓦斯壓力對吸附孔孔隙結 構影響不明顯，這一方面可能是由于在瓦斯壓力差 作用下進入柱狀煤體時，瓦斯先由大的裂隙到大孔 再到中孔、小孔和微孔，在這一過程中，瓦斯壓力傳 遞到煤中微小孔時逐漸降低不足以改變吸附孔( 微 孔) 孔徑。另一方面可能是瓦斯壓力會導致煤體孔 隙的擴張，但由于煤對瓦斯的吸附作用會進一步阻 止煤孔隙的無限擴張，因此在恒定圍壓 3 MPa 時， 瓦斯壓力增到 1．46 MPa 不會引起煤樣孔隙擴張，此 時，煤對瓦斯的吸附性占主導作用。

4 結 論

1) 深部低階煤中不同孔徑孔均有發育，其中， 吸附孔( 微小孔) 最為發育，并通過對自由態瓦斯的 標定，進一步區分出煤中吸附孔的孔峰和游離態瓦 斯峰。
2) 瓦斯壓力對煤孔隙結構中吸附孔峰和游離 峰均有不同程度的影響，在對深部低階煤層瓦斯勘 探和開發時要注意瓦斯壓力的變化。
3) 瓦斯壓力的增加對中大孔( 游離瓦斯存于中 大孔) 有擴孔作用，不同瓦斯壓力下，游離態瓦斯峰 均比基底峰大。但是對吸附孔的擴孔效應不明顯， 吸附孔橫向弛豫時間均在 0．01～1．70 ms。



 

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