精宏水浴鍋在裸花紫珠分析的應(yīng)用

1 儀器與材料 

1.1 儀器 

1260 型高效液相色譜（HPLC）儀（G1311C 四 元泵、G1316A 柱溫箱、G1329B 全自動進樣器和 G1315D 二極管陣列檢測器），購自美國安捷倫科技 公司；色譜柱為 Aglient TC-C18（250 mm×4.6 mm， 5 μm），購自美國安捷倫科技公司； Sartarius CPA225D 型電子分析天平［賽多利斯科學(xué)儀器（北 京）有限公司］；KQ-500DB 型超聲儀（昆山市超聲 儀器有限公司）；恒溫水浴鍋（上海精宏實驗設(shè)備有 限公司）；UNICO2012-PCS 型紫外可見分光光度 ［優(yōu)尼柯（上海）儀器有限公司］；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上 海申生科技有限公司）。 

1.2 材料 

對照品咖啡酸（批號 Y17D6C7672）、連翹酯苷 B（批號20140120）、木犀草苷（批號 Y23S7H21785）、 毛蕊花糖苷（批號 PMO321SA14）、異毛蕊花糖苷 （批號 HA0820KA29）、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷 （以下簡稱芹菜素糖苷，批號 P20N6F6297）、木犀 草素（ 批 號 YO1D6S6815 ）、 蘆 丁 （ 批 號 P29D4F6327）、沒食子酸（批號 Y15D6R6713）、齊 墩果酸（批號 20170423）均購于上海源葉生物制藥 公司，且質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于 98%；乙腈為色譜純（安 徽天地高純?nèi)軇┯邢薰荆掖肌⒓状肌⒏Ａ址印? 高氯酸、冰醋酸、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、 碳酸鈉和香草醛均為分析純，水為 Merck Millipore 純水機制備的超純水。

2 方法與結(jié)果

參考黃梅等的提取工 藝方法，稱取 5 g 裸花紫珠樣品粉末（過 20 目篩）， 按料液比 1∶17，62%乙醇，超聲提取 42 min，提 取 2 次。將提取液置于 65 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 6 min，轉(zhuǎn) 置于 15 mL 蒸發(fā)皿，烘干至恒定質(zhì)量，得干浸膏， 并計算浸膏得率。用少量 70%乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至 50 mL 量瓶中，定容，再移取 1～5 mL 量瓶定容，即 得裸花紫珠供試液。Agilent-TC C18 色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相為乙腈（A）-0.4%磷 酸（B），梯度洗脫為 0～30 min，8%～16% A；30～ 45 min，16%～21% A；45～55 min，21%～24% A； 55～65 min，24%～35% A；65～70 min，35%～100% A；體積流量 1.0 mL/min；檢測波長 330 nm；柱溫 30 ℃；進樣量 10 μL。

3 討論 

臨床上使用的裸花紫珠片、裸花紫珠膠囊等各 種中成藥均是以葉子所提取的浸膏單方入藥制成， 黃酮類、酚酸類及皂苷類成分為其主要的活性成分。 課題組前期在系統(tǒng)分析裸花紫珠近 200 種成分基礎(chǔ) 上，篩選出了被定量過的，具有止血、消炎活性且 具有種屬特異性的 7 種單體成分，連同浸膏得率、 總黃酮、總酚酸及總皂苷共 11 個指標(biāo)作為評價指 標(biāo)，使研究結(jié)果更為系統(tǒng)和全面。

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