用精宏DHG-9240對堿性微晶纖維素研究

1　材料與方法 

1.1　材料與試劑 

微晶纖維素，西安悅來醫藥科技有限公司；四級 菜籽油，湖北洪森天利油脂生物科技有限公司；95% 乙醇、異丙醇、乙醚、氫氧化鉀、油酸等均為分析 純，購自國藥集團化學試劑有限公司；試驗用水為去 離子水。 

1.2　儀器與設備 

SHZ-88水浴恒溫振蕩器，金壇市醫療器械廠； BS-210型分析天平，德國Sartorius Instruments公司； SHZ-D真空抽濾機，鞏義市予華儀器有限責任公司； 上海精宏DHG-9240A電熱鼓風干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司；TDL-5-A離心機，上海安亭科學儀器廠； JJ-1數顯電動精密攪拌器，常州崢嶸儀器有限公司。 

1.3　試驗方法

取適量微晶纖維素粉末，按照固液比1︰35 g/mL 加入質量分數為20%的氫氧化鈉溶液，在50 ℃條件下 攪拌反應90 min后過濾分離得沉淀物，用95%乙醇沖 洗后置于烘箱中烘干，粉碎過60目篩，即得堿性微晶 纖維素，密封保存備用。按照油重的1.5%添加堿性微晶纖維素，以酸值為 4.17 mg KOH/g的菜籽油（以四級菜籽油和油酸調配） 為原料，在攪拌速率為300 r/min，溫度分別為20， 30，40，50，60和70 ℃條件下脫酸處理1.5 h后，離心 分離得到脫酸油；測定脫酸后油脂的酸價，考察吸附 溫度對菜籽油脫酸效果的影響。分別按照油重的0.5%，1.0%，1.5%，2.0%， 2.5%，3%和3.5%加入堿性微晶纖維素，在攪拌速率 為300 r/min，溫度為50 ℃條件下脫酸處理2 h后，離 心得到脫酸油，考察堿性微晶纖維素添加量對菜籽油 脫酸效果的影響。

2　結果與分析

脫酸溫度對堿性微晶纖維素的 脫酸效果有一定的影響。隨著脫酸溫度由20 ℃升高到 50 ℃，堿性微晶纖維素的脫酸能力增強，油脂酸價降 低；溫度繼續升高至70 ℃，酸價反而略有上升。可能 是低溫條件下物理吸附起主要作用，油脂黏度較大， 不利于堿性微晶纖維素的擴散，脫酸效果較差；隨著 脫酸溫度升高至50 ℃，化學脫酸占主導地位，纖維素 堿和無機堿與游離脂肪酸中和反應速度加快，脫酸能 力逐漸增強；當溫度升至50 ℃后，酸價升高，可能是 溫度升高，溶液中分子運動速度加快，可以提高吸附 反應速率，但會發生解吸作用而降低平衡吸附總量。 因此，選擇吸附溫度為50 ℃最佳。

3　結論 

試驗以微晶纖維素為原料制備油脂脫酸劑堿性微 晶纖維素，通過單因素試驗及正交試驗對脫酸條件進行研究，考察堿性微晶纖維素添加量、吸附溫度、吸 附時間對脫酸效果的影響，得到吸附脫酸的最佳條件 為堿性微晶纖維素的添加量3%、脫酸溫度50 ℃、吸 附時間2.5 h，在此條件下脫酸效果最好，能夠使菜籽 油的酸值從4.17 mg KOH/g降至1.74 mg KOH/g，酸價 脫除值達到2.43 mg KOH/g。

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