經(jīng)典方玉女煎湯劑的水提工藝研究（DHG-9070A使用

玉女煎為國(guó)家中醫(yī)藥管理局公布的第一批古 代經(jīng)典名方目錄所收載，由明代醫(yī)家張景岳創(chuàng)制， 見于《景岳全書》卷五十一方，具有清胃瀉火、滋陰 增液之功效。主治少陰不足，陽(yáng)明有余，即所謂 胃熱陰虛證，可見煩熱干渴、舌紅苔黃而干; 亦治消 渴、消谷善饑等。臨床常用于治療牙齦炎、糖尿 病、急性口腔炎等胃熱陰虛者，具 有 良 好 的療效。

1 材料

1．1 藥物與試劑

生石膏( 批號(hào): 181025) 、熟地黃 ( 批號(hào): 181113) 、知母( 批號(hào): 180514) 、牛膝( 批號(hào): 180524) 、麥冬( 批號(hào): 180626) ，均購(gòu)自上海虹橋中 藥飲片有限公司，經(jīng)上海中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院張紅 梅副 教 授 鑒 定，均 符 合《中華人民共和國(guó)藥 典》 ( 2015 年版) 的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)品毛蕊花糖苷( 批 號(hào): 11530-201713) 、芒果苷( 批號(hào): 111607-201704) 、 β-蛻皮甾酮( 批號(hào): 111638-201706) ，均購(gòu)自中國(guó)食 品藥品鑒定研究院。 超純水由實(shí)驗(yàn)室自制; 甲醇、乙腈為色譜純，其 余試劑為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1．2 主要儀器

XS104 電子天平、X105 電子天平， 梅特勒-托利多有限公司; 精宏DHG-9070A 電熱恒溫鼓 風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司; SHB-1000 循環(huán)水式多用真空泵，上海誠(chéng)獻(xiàn)儀器設(shè)備有限公 司; 超聲波清洗器，上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司; Alpha2-4 LD plus 冷 凍 干 燥 機(jī)，德 國(guó) Chrtst 公 司; 1260 系列高效液相色譜儀，美國(guó) Agilent 公司。

2 方法與結(jié)果

2．1 毛蕊花糖苷的含量測(cè)定

2．1．1 溶液配制

對(duì)照品溶液: 精密稱取毛蕊花糖 苷對(duì)照品 5．96 mg，用 16%乙腈定容于 5 ml 容量瓶， 即得。 復(fù)方供試品溶液: 按經(jīng)方組成稱取藥材，加入6 倍量水，武火煎煮 5 min 后文火 30 min，取制得的 復(fù)方 水 提 液 1 ml，用 甲 醇 定 容 至 2 ml 容 量 瓶， 0．45 μm微孔濾膜過濾，即得。 熟地黃陰性樣品溶液: 按經(jīng)方組成稱取除熟地 黃以外的藥材，按“復(fù)方供試品溶液”項(xiàng)下的方法制 備，即得。

2．1．2 色譜條件

色譜柱為 Welchrom C18 色譜柱 ( 250 mm×4．6 mm，5 μm) ，流動(dòng)相為乙腈－0．1%磷酸 水溶液( 16 ∶ 84，V/V) ，流速為 1．0 ml /min，檢測(cè)波 長(zhǎng) 334 nm，柱溫為 30 ℃，進(jìn)樣量為 20 μl。

2．1．3 方法學(xué)考察

線性關(guān)系: 精密量取適量對(duì)照 品溶液，加 16% 乙 腈 進(jìn) 行 稀 釋，制得濃度分別為 2．384、4．768、11．920、23．840、47．680、119．200 μg /ml 的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液。吸取上述各濃度的對(duì)照品溶 液 20 μl，注入色譜系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)。以毛蕊花糖苷濃 度( μg /ml) 為縱坐標(biāo)，峰面積為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線 Y= 29．248X－6．640 9( r = 0．999 9) ，毛蕊花糖苷在 2．384～119．200 μg /ml 間線性關(guān)系良好。 專屬性: 分別吸取對(duì)照品、復(fù)方供試品及熟地 黃陰性樣品溶液，按色譜條件進(jìn)樣分析，陰性樣品 在對(duì)照品相應(yīng)位置無(wú)吸收，表明毛蕊花糖苷無(wú)陰性 干擾，色譜圖見圖 1。

精密度: 分別精密吸取低、中、高濃度( 4． 768、 23．840、119．200 μg /ml) 毛蕊花糖苷對(duì)照品溶液各 20 μl，按色譜條件進(jìn)樣檢測(cè)，重復(fù)進(jìn)樣 6 次，測(cè)得 低、中、高濃度毛蕊花糖苷 含量的 ＲSD 分 別 為 0．30%、0．04%、0．04%( n = 6) ，表明儀器精密度良好。

2．2 芒果苷的含量測(cè)定

對(duì)照品溶液: 精密稱取芒果苷對(duì) 照品 9．92 mg，用稀乙醇定容于 10 ml 容量瓶，即得。 復(fù)方供試品溶液: 按經(jīng)方組成稱取藥材，加入 6 倍量水，武火煎煮 5 min 后文火 30 min，取制得的 復(fù)方 水 提 液 1 ml，用 甲 醇 定 容 至 2 ml 容 量 瓶， 0．45 μm 微孔濾膜過濾，即得。 知母陰性樣品溶液: 按經(jīng)方比例稱取除知母以 外的藥材，按“復(fù)方供試品溶液”項(xiàng)下的方法制備， 即得。 2．2．2 色譜條件 色譜柱為 Welchrom C18 色譜柱 ( 250 mm×4．6 mm，5 μm) ，流動(dòng)相為乙腈－0．1%磷酸 水溶液( 15 ∶ 85，V/V) ，流速為 1．0 ml /min，檢測(cè)波 長(zhǎng) 258 nm，柱溫為 30 ℃，進(jìn)樣量為 10 μl。 2．2．3 方法學(xué)考察 線性關(guān)系: 精密量取適量對(duì)照 品溶液，加稀乙醇進(jìn)行稀釋，制得濃度分別為 1．984、 3．968、9．992、19．840、39．680、99．200 μg /ml 的系列標(biāo) 準(zhǔn)品溶液。吸取上述各濃度的對(duì)照品溶液 10 μl，注 入色譜系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)。以芒果苷濃度( μg /ml) 為縱 坐標(biāo)，峰面積為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 Y= 44．014X－ 37．757( r = 0．999 6) ，芒果苷在 1．984 ～ 99．200 μg /ml 間線性關(guān)系良好。

3 討論

湯劑為中醫(yī)臨床用藥的傳統(tǒng)劑型，也是最常用 的劑型，具有起效迅速、使用方便的優(yōu)點(diǎn)。玉女煎 由生石膏、熟地黃、知母、牛膝及麥冬 5 種中藥組成。 方中生石膏清胃火之有余為君藥，熟地黃滋腎水之 不足為臣藥，二藥合用，是清火而又壯水之法; 知母 苦寒質(zhì)潤(rùn)，助石膏以瀉火清胃，無(wú)苦燥傷陰之慮，麥 門冬養(yǎng)胃陰，協(xié)熟地黃以滋腎陰，兼顧其本，均為佐 藥; 牛膝導(dǎo)熱引血下行，以降上炎之火，而止上溢之 血，為使藥。諸藥合用，共奏清熱解毒、滋陰降火 之功。原書所載其煎服法為“水一盅半，煎七分，溫 服或冷服”，因此根據(jù)古籍對(duì)玉女煎湯劑的提取工藝進(jìn)行研究。


 

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