新型比率熒光試紙片檢測(cè)水中Hg(DHG-9146A使用)

引  言 　　

環(huán)境中汞的污染問(wèn)題備受關(guān)注，不僅會(huì)對(duì)生態(tài)和環(huán)境本 身帶來(lái)嚴(yán)重問(wèn)題，同時(shí)由于環(huán)境中的微量汞能在生物體內(nèi) 蓄積并通過(guò)食物鏈轉(zhuǎn)移到人體內(nèi)，在極低濃度下便能對(duì)人體 器官造成傷害，從而導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)紊亂等慢性汞中毒，甚 至 引發(fā)惡性腫瘤等危害。因此，環(huán)境中 Ｈｇ（Ⅱ）的檢 測(cè) 引 起 了分析工作者的高度關(guān)注。

１ 實(shí)驗(yàn)部分

１．１ 試劑與儀器

檸檬酸，氯化鈉，醋酸鈉（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有 限公司）；醋 酸 及 氯 化 鉀、氯化鈣等金屬離子化合物 （分 析 純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；Ｈｇ（Ⅱ）國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液（１ ０００ｐｐｍ，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）；尼龍６６ 濾膜（天津津 騰 實(shí) 驗(yàn) 設(shè) 備 有 限 公 司）；實(shí)驗(yàn)室用水均為超純 水。 Ｌｓ５５型熒光分 光 光 度 計(jì)（美 國(guó) ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒＬｔｄ公 司）； ＵＶ６Ｃ１８型 紫 外 暗 箱 （北 京 賽 百 奧 科 技 有 限 公 司）；精宏DHG-9146A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 （上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公 司）；ＰＥ２８型ｐＨ 計(jì)（瑞 士 梅 特 勒 －托利多儀器有限公司）； ＮａｎｏＺＳ９０型Ｚｅｔａ電位 儀（英 國(guó) Ｍａｌｖｅｒｎ公 司）；ＴａｌｏｓＦ２００ 型透射電子顯微鏡（美國(guó) ＦＥＩ公司）。

１．２ 雙色比率熒光探針溶液的配制

ＮＣＤｓ的制備參照本實(shí)驗(yàn)室建立的合成方法并稍加改 進(jìn)：將２．１ｇ檸檬酸、１．８ｇ尿素溶于２０ｍＬ超純水中，將反 應(yīng)液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于烘箱 中，在１８０℃條件下加熱４ｈ，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將所 得的溶液用０．２２μｍ 的濾膜過(guò)濾去除大分子不溶物，再將過(guò) 濾后的溶液用透析袋（截留分子量 ＭＷＣＯ＝１０００）透析４８ｈ 以除去小分子雜質(zhì)。得到的溶液即為 ＮＣＤｓ溶 液，放 在４ ℃ 下保存作為儲(chǔ) 備 液 備 用。取 ５μＬ ＮＣＤｓ溶 液 與 ２０μＬ ＲｈＢ （０．２ｍｍｏｌ·Ｌ－１），用 ＨＡｃ－ＮａＡｃ緩沖液（１ｍｍｏｌ·Ｌ－１，ｐＨ ７）定容到１０ｍＬ即雙色比率熒光探針溶液，體 系 中 ＲｈＢ濃 度為０．４μｍｏｌ·Ｌ－１、ＮＣＤｓ濃度為０．０１μｇ·ｍＬ－１。

１．３ 雙色比率熒光試紙片的制作

以尼龍濾膜作為試紙片材質(zhì)（＝１３ｍｍ），將 其 放 置 在 雙色比率熒光探針溶液中５ｍｉｎ，取出在暗處晾干５ｍｉｎ即 為雙色比率熒光試紙片，試 紙 片 在３６５ｎｍ 的紫外燈下照射 呈淡藍(lán)紫色熒光。

２ 結(jié)果與討論

水溶性 ＮＣＤｓ作為響應(yīng)熒光信號(hào)、ＲｈＢ作 為內(nèi)標(biāo)熒光信號(hào)，ＮＣＤｓ＠ＲｈＢ探針在３５５ｎｍ 光激發(fā)下發(fā)射 位于４４０和５８０ｎｍ 的雙重?zé)晒夥濉?gòu) 成 探 針 的 ＮＣＤｓ量 子 點(diǎn) 帶 負(fù) 電 荷， 而 ＲｈＢ 帶 正 電 荷，二 者 混 合 后 的 ＮＣＤｓ＠ ＲｈＢ 電 位 為 －２０．４７ｍＶ，表明 ＮＣＤｓ與 ＲｈＢ之間存在靜電作用力。ＮＣＤｓ量子點(diǎn)呈均勻的類球 形結(jié)構(gòu)，粒徑約２．２ｎｍ。由于 ＮＣＤｓ具有良好的分散性，當(dāng) 體系加入 Ｈｇ（Ⅱ）后，ＮＣＤｓ表面官能團(tuán)與 Ｈｇ（Ⅱ）之間發(fā) 生靜電作用和金屬配位作用，導(dǎo)致 ＮＣＤｓ的熒光被猝滅，而 ＲｈＢ的熒光信號(hào)保持不變。由于本實(shí)驗(yàn)采用的雙色比率熒光 探針的熒光強(qiáng)度比值（Ｆ４４０／Ｆ５８０）約 為３．４，因而在紫外燈下 顏色為淡藍(lán)紫 色。隨 著 Ｈｇ（Ⅱ）濃 度 的 加 入，可 觀 測(cè) 到 試 紙 片上熒光從藍(lán)紫色到橙色發(fā)生變化。

３ 結(jié) 論 　

設(shè)計(jì)了一種基于比率熒光的原理，由碳量子點(diǎn)和羅丹明 Ｂ構(gòu)建的雙色比率熒光試紙片，用于檢測(cè)水中 Ｈｇ（Ⅱ）。在１ ｍｍｏｌ·Ｌ－１ ＨＡｃ－ＮａＡｃ緩 沖 液（ｐＨ７）下，利 用 溶 液 熒 光 強(qiáng)度的檢測(cè)，Ｈｇ（Ⅱ）的 線 性 范 圍 為０～３μｍｏｌ·Ｌ－１，檢 測(cè) 限 為２．７ｎｍｏｌ·Ｌ－１，回收率在９１．９％～１１７．９％之間。通過(guò)簡(jiǎn) 單的浸泡法制備可視化的雙色比率熒光試紙片，對(duì) 水 中 Ｈｇ （Ⅱ）的裸 眼 檢 測(cè) 可 低 至 １０ｎｍｏｌ·Ｌ－１，此 方 法 為 水 中 Ｈｇ （Ⅱ）的快速檢測(cè)提 供 了 新 方 法，對(duì) 日 常 環(huán) 境 領(lǐng) 域 中 微 量 Ｈｇ （Ⅱ）的檢測(cè)具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。



 

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