上海精宏真空干燥箱用于有機物丙酰溴的制備

1 丙酰溴簡述

丙酰溴，又稱溴( 化) 丙酰，化學式: C3 H5BrO，分子量: 136. 98， 狀態: 無色或者淡黃色的液體，易溶解于有機的乙醚溶劑，沸點為 103-103． 6℃( 常溫常壓下) ，相對密度為 1． 5210 ( 16℃) ，折光率 1. 4578( 16℃) ，閃點溫度為 52℃，CAS 文號: 598-22-1，英文名稱: Propionyl bromide．  參照目 前 的 GB13690-92《常用危險化學品的分類及標 志》第 8． 1 類，丙酰溴屬于酸性類腐蝕品，人體可通過吸入、 食入，通過皮膚表層而吸收，對眼睛、皮膚以及粘膜的影響極 大，如果攝入量較大，可能會引起灼傷。毒性以及危險性方面 相比乙酰溴稍低點，對環境有一定害處，對水體也有一定污染， 要引起重視。該有機物如果受熱或者遇水、乙醇易于發生分 解，能夠放出腐蝕性較強的強酸性溴化氫有毒氣體。該有機物 還存在一定的燃爆危險，本身易燃，蒸氣如果與空氣混合，會形 成爆炸性混合物，有一定的爆炸極限，遇水會產生刺激性氣體。

2 丙酰溴的用途

丙酰溴主要用于醫藥中間體、有機合成的原料。丙酰溴作 為核苷類藥物制劑的專用溴化基，其含量對該藥物是非常重要 的，而核苷類藥物則是用于治療艾滋病和癌癥病人的新型藥 物，所以丙酰溴的未來需求量會很大，其制備方法也值得研究。

3 丙酰溴的制備

3． 1 丙酰溴的常規制備方法

丙酰溴的常規制備方法主要包括三溴化磷法、苯甲酰溴法 和溴化亞砜以及二溴三苯基磷方法。 我國目前工業上一般采用的制備方法是三溴化磷法，三溴 化磷法是指丙酸和三溴化磷反應，反應方程式主要如下: PBr3 + CH3CH2COOH= CH3 CH2 COBr+POBr+HBr。經蒸餾方法除去溶 劑以及反應的氫溴酸氣體，經過蒸餾即得丙酰溴成品，該法所 需要原料成本高、生產工序時間長、設備投資大、產率低。

3． 2 丙酰溴的高效制備儀器和方法

提供一種生產成本低、操作工藝簡便、無三廢污染物且產 品質量較高的丙酰溴的制備方法。以丙酸和溴素為原料，赤磷 作催化劑，低級鹵代烷作溶劑。反應以及檢測中用到的試劑以 及儀器設備表 1 ；序號 儀器名稱 生產廠家 1 電子天平 上海越平科學儀器有限公司 2 真空干燥箱 上海精宏實驗設備有限公司 3 氣象色譜儀 上海市計算技術研究所 4 自動旋光儀 上海精密科學儀器有限公司。
丙酰溴由無水丙酸在紅磷( 赤磷) 存在下與溴反應而得。 其反應式如下:

實驗中用到的實驗裝置如上圖所示，通過上圖我們講解整 個實驗流程。整個反應過程步驟如下: 首先在反應容器設備中 加入丙酸液體和溶劑，然后繼續加入磷催化劑; 開攪拌器攪拌， 打開加熱器升溫至 80 ～ 90 攝氏度，在反應器中滴加溴素，溴素 滴入反應容器中后一直到紅色完全褪去，反應時有溴化氫氣體 產生，采用強制吸收裝置吸收溴化氫氣體，產生溴化氫溶液副 產物。繼續升溫到 103 ～ 105 攝氏度，收集淺黃色或無色透明 的液體，即得丙酰溴產品。

4 小結

通過該法制備的丙酰溴可以通過氣相色譜去檢測其各組 分，保持檢測的室內溫度為 20℃ -25℃ 之間，空氣相對濕度低于 55% 。通過檢測的氣相色譜圖得出最終檢測出含量大于 98% 。



 

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