使用干燥箱對蒙藥黑冰片吸附性能研究

蒙藥黑冰片( har gabur) 為豬科動物野豬 Sus scrofa L． 的干燥糞便，經密封煅成炭用，有消食、平 息“希日”、殺“粘”、破痞之功效，用于寒“希日”病， 消化不良，黃疸，“希日”痞，“希日”疫、“粘”疫，胃 “希日”癥，“粘”痧等病癥。活性炭具有較好的 吸附作用，黑冰片與活性炭外表很相似，但是黑冰片 在作為炭狀物的吸附性能方面卻很少有相關研究， 因此本文對黑冰片吸附性能開展了一系列研究，比 較了不同批次，不同粒徑黑冰片的吸附性能，并與活性炭、蒙脫石進行比較，為探索其治療作用機理以及 新制劑、新功效的開發提供實驗數據支持。

黑冰片( 亳州市中藥飲片廠，經江西中 醫藥大學楊明教授鑒定為真品，批 號 140901， 150701，161220) ; 活性炭( 西隴化工，分析純，批號: 160318) ; 蒙脫石散( 先聲藥業，批號 07 － 130402) ; 亞甲基藍( 上海展云化工，批號 20150305) ; 磷酸二 氫鉀等其他試劑為分析純，純化水為實驗室自制。

振動式藥物超微粉碎機( 濟南倍力粉 體技術工程有限公司) ; 調速電動振蕩器(金壇市金南儀器制造有限公司) ; 激光粒度儀(馬爾文) ; 掃描電子顯微鏡( FEI Quanta250，美國 FEI 公司) ; 紫外分光光度計( 島津 UV － 2500) ；DZF-6020真空干燥箱（上海精宏）。

將市售黑冰片置于 60℃ 真空干 燥箱中干燥數小時，適當研磨，過 100 目篩; 將干燥 黑冰片粗粉碎，過 40 目篩，稱取適量于超微粉碎機 粉碎，得超微粉黑冰片; 將各樣品在( 105 ± 0． 5) ℃ 條件下干燥 4h 以上，以除去水分及吸附的氣體。

粒徑分析采用馬爾 文激光粒度儀測量，形態結構采用掃描電子顯微鏡 進行測定。

經粒徑測定，超微粉碎黑冰片 的平均粒徑最小，過 100 目篩黑冰片的平均粒徑最 大，結果見表 1 和圖 1。

2． 2． 2 樣品的掃描電鏡分析

經掃描電鏡觀察黑 冰片的結構與活性炭相似，呈規則的網孔狀，蒙脫石 散呈不規則的塊狀結構，見圖 2。

精密稱取適量亞甲基 藍，在( 105 ± 0． 5) ℃ 干燥 4h 后稱重，計算亞甲基藍 含水量。稱取與 1． 5g 亞甲基藍干燥品相當的未干 燥的亞甲基藍 1． 5508g，用 pH 值為 7 的磷酸鹽緩沖 溶液在( 60 ± 10) ℃ 下溶解，冷卻至室溫后過濾，濾 液置于 1000mL 容量瓶中，分次用磷酸鹽溶液沖洗 濾渣后用磷酸鹽緩沖溶液定容至刻度，搖勻，備用。

采用減重法精確 稱取 亞 甲 基 藍 0． 00206g，0． 00384g，0． 00501g，0. 00805g，0． 00997g，0． 01194g，分別用純凈水配置 成亞甲基藍溶液，均稀釋 10 倍后于 665nm 波長處 用紫外分光光度法測定吸光度。以濃度為橫坐標， 吸光度為縱坐標繪制標準曲線。標準曲線為: Y = 82. 791X － 0． 0536，Ｒ2 = 0． 9998，線性范圍為 0． 002 ～ 0. 012mg /mL。

2． 5 吸附值測定

在預實驗的基礎上，分別稱取適 量不同吸附劑樣品，置于 100mL 具磨口塞的錐形燒 瓶中，用滴定管加入適量的亞甲基藍試液，立即置于 電動 振 蕩 機 上 振 蕩 20min( ［25 ± 5］℃，150 次/ min) 。振蕩結束后立即過濾，各供試品分別稀釋一 定倍數，用分光光度計在波長 665nm 下測定吸光度 A，根據標準曲線計算出吸附后溶液的濃度 C。利 用亞甲基藍的標準曲線計算各樣品對亞甲基藍溶液 的飽和吸附值。

各樣品吸附值結果見表 2。 結果顯示，黑冰片對亞甲基藍有一定的吸附作用，不 同生產批次的同等質量的黑冰片吸附能力差異不 大，說明生產廠家生產的黑冰片質量穩定。比較不 同粒徑黑冰片吸附能力可知，黑冰片顆粒粒徑越小， 吸附能力越強。比較相同質量的各種吸附劑的吸附 能力，黑冰片的吸附能力最弱，蒙脫石吸附能力最 強。由此可以得出黑冰片作為炭類藥物具有一定吸 附能力，但是其吸附能力與活性炭、蒙脫石這類臨床 常見藥相比不是很強。

3 討論

黑冰片吸附性能相較于活性炭和蒙脫石并沒有 表現良好，是因為野豬為雜食性動物，野豬糞在經過 悶煅后，其中的有機成分炭化，無機鹽和微量元素則 存在于炭化后的孔洞內外，降低了黑冰片的質量-表面積比。其制作方法對黑冰片中無機鹽以及微量 元素的含量也有一定的影響。制作活性炭時需要在 一定溫度下通入混合氣體，使獲得的活性炭具有細 密的孔洞結構，而具有強而穩定的吸附能力。溫度 的控制對于炭藥非常重要，溫度過低則炭化量不足， 溫度過高又會使炭藥表面灰化，導致孔洞結構大 量減少，吸附能力也隨之大大降低，達不到藥用標 準。而黑冰片傳統制作過程中僅憑借經驗，很難做 到如制作活性炭時溫度可控，且制作容器并未進行 殺菌消毒處理，會引入較多的雜質，使重金屬及砷鹽 含量增加，甚至導致黑冰片制作成品時受到污 染。結果將導致黑冰片的吸附能力較活性炭差。